Органічний пероксид — це речовина, яка широко використовується як хімічний проміжний продукт, каталізатор та ініціатор. Серед них ді-трет-бутилпероксид є найбільш часто використовуваним діалкілпероксидом і часто використовується як ініціатор синтетичної смоли, фотополімеризаційний сенсибілізатор, вулканізуючий агент для каучуку та стимулятор запалювання дизельного палива.
Ді-трет-бутилпероксид часто отримують реакцією трет-бутанолу, сірчаної кислоти та перекису водню. У цій статті коротко описано метод виявлення ді-трет-бутилпероксиду:
А-ди-трет-бутилпероксид йодометрія:
1) Додайте 20 мл оцтової кислоти до пляшки з йодом об’ємом 250 мл, барботуйте вуглекислим газом, що швидко проходить, протягом 2 хвилин, потім закрийте пляшку пробкою та зберігайте її для аналізу;
2) Точно зважте зразок, що містить 3-4 мекв активних форм кисню з точністю до 0,1 мг, і перемістіть його в пляшку з йодом;
3) Додайте 5 мл насиченого розчину NaI, приготовленого на місці, затягніть пробку, поверніть пляшку з йодом, додайте в пляшку кілька мілілітрів води, додайте 1 мл концентрованої соляної кислоти, а потім частково занурте пляшку з йодом у водяну баню при 60 градусах протягом 1 години;
4) Зняти пляшечку з йодом з водяної бані й охолодити до кімнатної температури;
5) Додайте 60мл деоксигенованої води та титруйте 0,1мекв/мл (N) розчину Na2S2O3, поки колір розчину не стане світло-жовтим. Потім додайте 1-2 мл розчину крохмалю та продовжуйте титрувати, поки синє забарвлення раптово не зникне. Запишіть мілілітри розчину для титрування, необхідні для титрування;
6) Відніміть мілілітри титранту, витраченого під час холостого титрування, і обчисліть аналітичну цінність зразка.
Хроматографія B-ди-трет-бутилпероксиду
1) Прилади та матеріали
a) Газовий хроматограф: FID детектор;
b) робоча станція даних газової хроматографії N2000;
c) Хроматографічна колонка: кварцова капілярна колонка, модель: OV{{0}}, специфікація: 30 м × 0,25 мм × нуль ціла три мкМ;
г) Шприц 1 мкл.
2) Еталонні умови роботи газових хроматографів
a) Підтримуйте початкову температуру 50 градусів протягом 4 хвилин;
b) Швидкість нагрівання 10 градусів / хв;
c) Кінцева температура 150 градусів, підтримується протягом 10 хвилин;
d) Випаровування при 180 градусах;
e) Виявлення при 180 градусах;
f) Газ-носій: газоподібний азот.
3) Кроки вимірювання
За допомогою мікроінжектора (1 мкл) Витягніть стандартний зразок 0.2 мкр. Введіть L у хроматограф, зафіксуйте час піку, а потім введіть зразок за тих самих умов. Площа піку, що відповідає відповідному часу, є вмістом, розрахованим за допомогою методу нормалізації площі.